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實驗員應掌握的基本實操,干活分享!
發(fā)布日期:2022/10/8 13:19:45

檢驗檢測工作非常重視基礎實操,這些細致的基礎工作,很大程度決定了實驗的準確性與精密度,提升檢測技術的同時應特別重視夯實基礎,并在日常檢驗工作中不斷鞏固。


一、玻璃儀器的基本操作
1、玻璃儀器的洗滌
(1)振蕩水洗  
注入少一半水,稍用力振蕩后把水倒掉,照此連洗數(shù)次。 
(2)毛刷刷洗(內(nèi)壁附有不易洗掉的物質(zhì),可用)  
倒廢液——注入一半水——選毛刷,確定手拿部位——刷洗——如此反復。  
(3)刷洗后
再用水連續(xù)振蕩數(shù)次,必要時用蒸餾水淋洗三次。洗凈狀態(tài)下,水均勻分布不掛水珠(如左圖所示);未洗凈狀態(tài)下,器壁掛著水珠(如右圖所示)。
①玻璃儀器里附有不溶于水的堿、碳酸鹽、堿性氧化物等物質(zhì)時,可先加鹽酸溶解,再用水沖洗;
②附有油脂等污物可先用熱的純堿液洗,然后用毛刷刷洗,也可用毛刷蘸少量洗衣粉刷洗;
③對于口小、管細、不便用刷子洗的儀器,可用少量王水或重鉻酸鹽洗液涮洗;
④用以上方法清洗不掉的污物可用較多王水或洗液浸泡,然后用水涮洗。
注意:①未倒廢液不能注水;②不要多支試管同時刷。
2、玻璃儀器的干燥
(1)晾干:不急等用的儀器,可放在儀器架或?qū)S霉駜?nèi)控水自然晾干,倒置還有防塵作用。
(2)烘干:最常用的干燥方法是烘干,將洗凈的玻璃儀器置于110~ 120℃的清潔烘箱內(nèi)烘烤1小時左右,有的烘箱還可利用鼓風驅(qū)除濕氣。烘干的玻璃儀器一般都在空氣中冷卻,但稱量瓶與精確稱量的玻璃儀器則應在干燥器中冷卻保存。
注意:任何量器均不得用烘干法干燥。
(3)吹干:急待使用或不便于烘干的玻璃儀器,可用電吹風機吹干。電吹風機可吹冷風和熱風。
各種比色管、離心管、試管、三角燒瓶、燒杯等均可用這種方法迅速吹干,一些不宜高溫烘烤的玻璃儀器如移液管、滴定管、比重瓶等也可用電吹風法進行干燥。如果玻璃儀器帶水量大,可先用丙酮、乙醇涮洗一下,必要時再用乙醚涮洗便可快速吹干。
3、玻璃儀器的使用
(1)量筒 
量筒和量杯使用注意事項:
① 不能用量筒配制溶液或進行化學反應;
② 不能加熱,也不能盛裝熱溶液,以免炸裂;
③ 量筒上一般標有20℃字樣,這要求所量液體的溫度應控制在20℃左右,若相差太多,一是量取的體積有誤差,二是易損壞量筒;
④ 讀數(shù)時,視線應與液體凹液面的最低點水平相切。
(2)移液管  
移液管使用注意事項: 
① 應根據(jù)不同的需要選用大小合適的移液管,如取1.5mL的溶液,顯然選用2mL移液管要比選用5mL移液管誤差小;
② 吸取溶液時要把移液管插入溶液,避免吸入空氣而將溶液從上端溢出;
③ 移液管從液體中移出后必須用濾紙將管的外壁擦干,再行放液;
④ 移液管里剩余溶劑或溶液不可倒回貯液瓶,應作廢棄物處理。 
(3)滴定管  
堿式滴定管排氣示意圖  
滴定管操作步驟:
①洗滌
②涂凡士林
③檢漏
④裝入操作液
⑤滴定管排氣
⑥滴定操作
(4)容量瓶
①容量瓶使用前應檢查容量瓶的瓶塞是否漏水,合格的瓶塞應系在瓶頸上,不得任意更換;
②容量瓶刻度以上的內(nèi)壁掛有水珠會影響準確度,所以應該洗得很干凈;
③稱量的任何固體物質(zhì)必須先在小燒杯中溶解或加熱溶解,冷卻至室溫后才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。容量瓶絕不應加熱或烘干;
④容量瓶定容完再翻轉(zhuǎn)搖勻,若翻轉(zhuǎn)搖勻后定容,會因加的水或溶劑過多,導致溶液濃度偏小。
二、藥品取用和溶液的配制
1、固體試劑的取用規(guī)則
(1)要用干凈的藥匙取用。用過的藥匙必須洗凈和擦干后才能再使用,以免沾污試劑;
(2)取用試劑后立即蓋緊瓶蓋;
(3)稱量固體試劑時,必須注意不要取多,取多的藥品,不能倒回原瓶。
2、液體試劑的取用規(guī)則
(1)使用膠頭滴管切記“四不能”:不能伸入和接觸容器內(nèi)壁,不能平放和倒拿,不能隨意放置,未清洗的滴管不能吸取別的試劑;
(2)配制一定物質(zhì)的量溶液時,溶解或稀釋后的溶液應冷卻后再移入容量瓶;
(3)配制一定濃度溶液,引流時,玻璃棒的上端不能靠在容量瓶口,下端則應靠在容量瓶刻度線下的內(nèi)壁上(即下靠上不靠,下端靠線下);
(4)容量瓶不能用于溶液的長期存放,更不能作為反應容器,也不能互用(一般用于配制標準溶液的容量瓶最好專用)。
3、溶液的配制
(1)配制溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)一定的溶液 
計算:計算出所需溶質(zhì)和水的質(zhì)量。把水的質(zhì)量換算成體積。如溶質(zhì)是液體時,要算出液體的體積。
稱量:用天平稱取固體溶質(zhì)的質(zhì)量,用量筒量取所需液體的體積。
溶解:將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯里,加入所需的溶劑,用玻璃棒攪拌至溶質(zhì)完全溶解。
(2)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液 
計算:計算出固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積。
稱量:用托盤天平稱取固體溶質(zhì)質(zhì)量,用量筒量取所需液體溶質(zhì)的體積。
溶解:將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中,加入適量的蒸餾水(約為所配),用玻璃棒攪拌使之溶解,冷卻到室溫后,將溶液引流注入容量瓶里。
轉(zhuǎn)移:用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2-3次,將洗滌液注入容量瓶,振蕩,使溶液混合均勻。
定容:繼續(xù)向容量瓶中加水,直到液面離刻度線1-2cm處,改用膠頭滴管加水,使溶液凹面最低處恰好與刻度相切。把容量瓶蓋緊,搖勻。
三、實驗室基本操作內(nèi)容
1. 電子分析天平的稱量
稱量是指測量物體的輕重。稱量是分析化學實驗的重要操作。要取得準確稱量結(jié)果,操作者必須遵守天平使用規(guī)則。化學藥品和試樣的稱量都要在專用的容器中進行。
使用方法:
(1)精密電子天平使用前必須檢查并調(diào)整天平氣泡至圓環(huán)正中央,否則通過調(diào)節(jié)底部支腳螺絲,使水泡位于圓環(huán)中央;
(2)應檢查電源電壓是否匹配(必要時配置穩(wěn)壓器),電壓穩(wěn)定時,按使用的電子分析天平要求通電預熱,一般需預熱半小時;
(3)預熱足夠時間后,打開電子分析天平開關,電子分析天平則自動進行靈敏度及零點調(diào)節(jié)。待穩(wěn)定標志顯示后,可進行正式稱量;
(4)稱量時將潔凈稱量瓶或稱量紙置于稱盤上,關上電子分析天平側(cè)門,輕按一下去皮鍵,電子分析天平將自動校對零點,然后逐漸加入待稱物質(zhì),直到所需重量為止;
(5)被稱物質(zhì)的重量是顯示屏左下角出現(xiàn)“→”標志時,顯示屏所顯示的實際數(shù)值;
(6)稱量結(jié)束應及時除去稱量瓶(紙),關上電子分析天平側(cè)門,切斷電源,并做好使用情況登記。
注意事項:
(1)每次稱量前檢查天平位置是否水平,零點偏差多少;
(2)天平結(jié)構(gòu)有任何損壞或不正常情況時,應停止使用;
(3)被稱物的溫度必須和天平室的室溫一致;
(4)被稱物須盛在干凈的容器中稱量,具有腐蝕性的蒸氣或吸濕性的物質(zhì)必須放在密閉的容器內(nèi)稱量;
(5)被稱物要放在天平盤的中央;

(6)天平的前門不得隨意打開。稱量過程中只能打開左右兩個邊門。


電子分析天平


2. 托盤天平的稱量
托盤天平稱量有兩種方法:
(1)增量法
先將容器(如小皿、稱量紙等)的重量稱出,然后調(diào)整砝碼至所需重量,再將被稱物體加入容器中,調(diào)整天平使處于平衡狀態(tài),即稱得其重量。
(2)減量法
被稱物體置于專用容器稱量瓶中,先稱出總重量,然后取出稱量瓶,按規(guī)定操作傾倒出適量被稱物后再作稱量,通過幾次傾倒,最后稱得一份符合預定要求重量的樣品。被稱物的準確重量由最初一次重量減去最后一次重量求得。

這一方法適用于稱量不能暴露于空氣中的物體(如易吸潮的物體和揮發(fā)性液體等),定量分析中的試樣和基準物質(zhì)大都用此法稱量。采用此法,可以連續(xù)稱出多個樣品,操作簡便。

3. 過濾操作
過濾是利用濾紙、濾膜或濾器將溶液中的固態(tài)物質(zhì)(懸浮物和沉淀等)進行有效分離的分析操作。
常用的儀器:漏斗、濾紙和濾膜等。
過濾操作方法:
一貼:指濾紙要緊貼漏斗壁,一般在將濾紙貼在漏斗壁時先用水潤濕并擠出氣泡,因為如果有氣泡會影響過濾速度。
二低:一是指濾紙的邊緣要稍低于漏斗的邊緣;二是指在整個過濾過程中還要始終注意到濾液的液面要低于濾紙的邊緣。否則的話,被過濾的液體會從濾紙與漏斗之間的間隙流下,直接流到漏斗下邊的接受器中,這樣未經(jīng)過濾的液體與濾液混在一起,而使濾液渾濁,沒有達到過濾的目的。
三緊靠:一是指待過濾的液體倒入漏斗中時,盛有待過濾液體的燒杯的燒杯嘴要靠在傾斜的玻璃棒上(玻璃棒引流);二是指玻璃棒下端要靠在三層濾紙一邊(三層濾紙一邊比一層濾紙那邊厚,三層濾紙那邊不易被弄破);三是指漏斗的頸部要緊靠接收濾液的接受器的內(nèi)壁。
4. 加熱操作
加熱儀器是實驗室的常用儀器,實驗室的加熱設備也有很多種,如水浴鍋、馬弗爐等,如何安全操作加熱設備,一起來看看吧:
(1)電熱恒溫水(油)浴鍋的使用  
水浴鍋的使用方法:
①關閉放水閥門,將水浴鍋內(nèi)注入清水(最好用純水)至適當?shù)纳疃龋话悴怀^水浴鍋容量的三分之二;
②將電源插頭接在插座上,并在插座的粗孔安裝地線;
③開啟電源開關接通電源,調(diào)節(jié)調(diào)溫控制按鈕至設定溫度;

④爐絲加熱后溫度的指數(shù)上升到控制的溫度時紅燈熄滅,此后紅燈就不斷熄亮,表示恒溫控制器發(fā)生作用。


恒溫水浴鍋

油浴鍋的使用方法: 
①油浴鍋使用時必須先加油于鍋內(nèi),再接通電源,數(shù)字溫控表顯示實際測量溫度,調(diào)節(jié)旋鈕開關;
②同時觀察讀數(shù)至所需溫度值,當設定溫度值超過油溫時,加熱指示燈亮,表明加熱器已開始工作;
③當油溫達到所需溫度時,恒溫指示燈亮,加熱指示燈熄;
④油浴鍋的油界面需淹沒電熱管進行加熱,以免燒壞電熱管,造成漏電現(xiàn)象。 
(2)馬弗爐的安全操作規(guī)范
①設定溫度調(diào)整至所需要的工作溫度,然后接通電源。打開馬弗爐工作,電爐通電,控制面板上即有輸入電流、電壓、輸出功率顯示以及實時溫度等顯示;
②使用時切勿超過馬弗爐的最高溫度;
③裝取試樣時一定要切斷電源,以防觸電;
④裝取試樣時爐門開啟時間應盡量短,以延長電爐使用壽命;
⑤禁止向爐膛內(nèi)灌注任何液體;
⑥不得將沾有水和油的試樣放入爐膛;不得用沾有水和油的夾子裝取試樣;
⑦裝取試樣時要戴手套,以防燙傷;
⑧試樣應放在爐膛中間,整齊放好,切勿亂放;
⑨不得隨便觸摸馬弗爐的電爐及周圍的試樣;
⑩使用完畢后應切斷電源、水源;

?未經(jīng)管理人員許可,不得自行操作馬弗爐,操作時應嚴格按照設備的操作規(guī)程進行操作。


一體式耐火磚馬弗爐

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